树脂吸附基本原理,树脂吸附剂
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|吸附树脂是具有吸附特性的多孔三维结构的树脂吸附剂。近年来在聚合物领域新开发的一种多孔树脂,由二乙烯基苯等单体在甲苯等有机溶剂存在下悬浮共聚成鱼子酱状小球而制成。广泛应用于废水处理、药物分离纯化、作为化学反应催化剂的载体、气相色谱分析和凝胶渗透色谱分子量分馏柱的填料。它的特点是易于玩耍和可重复使用。当与阴离子和阳离子交换树脂结合使用时,可以实现非常高水平的分离和纯化。最常用的吸附树脂是大孔吸附树脂。
作用原理:大孔树脂的基本性能与凝胶树脂基本相同;通过在合成时添加惰性成孔剂,形成“孔”,网络骨架固化,链状结构单元形成后,通过萃取、水洗、蒸馏或其他方法除去溶剂,留下不受外部条件影响的孔隙,或“永久孔隙”。孔隙的直径为100纳米,在某些情况下可以超过1000纳米,被称为“大孔隙”。大孔吸附树脂中的吸附是由于范德华力和氢键造成的。分子筛的性质由其多孔结构的性质决定。根据树脂的表面特性,可分为非极性、中极性、极性三种类型。在决定树脂类型和分离条件时,要综合考虑树脂柱的清洗、洗脱液的选择等因素,以及溶液的极性、分子量、pH等因素。
分类与选择大孔吸附树脂根据其表面性质分为非极性、弱极性和极性三类。“同类相吸”的原理可以作为树脂选择的参考。 “志同道合”是指在极性溶剂(水)中,非极性树脂吸附非极性物质,在非极性溶剂中,极性树脂吸附极性物质,弱极性树脂吸附极性物质。物质和非极性物质。是指吸附极性物质。物质具有吸附能力。这种筛选方法可以根据待分离活性成分的不同物理和化学性质,选择合适的树脂进行分离纯化。树脂类型的选择可以通过比柱负载量、比吸附量、比柱比等指标来衡量。洗脱能力。
树脂预处理与再生市售的大孔吸附树脂一般含有未聚合的单体、致孔剂以及分散剂等脂溶性物质,因此使用前需要进行预处理,用丙酮等连续洗涤数次,若无明显浑浊,则添加向淋洗液中加水或将乙醇淋洗液蒸干,无残留时,用蒸馏水洗涤至乙醇气味消失。必要时用酸或碱溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤至中性,静置。树脂使用多次后,吸附的杂质量增加,吸附能力下降,因此使用一定时间后需要再生。常用的再生剂为乙醇,但若使用含50%左右的含水醇、酮或含酸、碱的含水醇、酮的清洗剂,再生效果会更高。
应用情况1)大孔树脂在中草药单剂有效成分提取工艺中的应用。
大孔吸附树脂在中药有效成分提取分离中的应用,是为了简化提取工艺,减少有机溶剂的消耗,提高分离效率,提高活性成分的纯度,体现了吸附的优点树脂。近年来,大孔吸附树脂已广泛应用于中草药单剂中活性成分的分离和纯化。采用大孔吸附树脂提取喜树碱工艺进行了研究,经过7种不同树脂的比较,最终选择AB-8树脂作为理想的吸附剂,结果发现AB-8树脂对喜树碱的提取率为百分率2.6%~3.1%,纯度为90.2%~90.5%,证明了大孔吸附树脂法从喜树中提取喜树碱的可行性。通过筛选比较10种大孔吸附树脂对银杏叶黄酮类化合物的吸附性能,发现AB-18大孔吸附树脂是一种对银杏叶黄酮类化合物具有优异吸附性能的吸附剂。制造业。最大限度地利用银杏资源的意义。大孔吸附树脂从茶叶中提取茶多酚的方法研究树脂筛选表明,NK-S3树脂对茶多酚具有优异的吸附和解吸性能,对茶多酚的吸附量达到81.57 mg。其g.-1,洗脱率接近100,成本低,工艺简单,树脂可重复使用,可作为工业提取方法完成。
通过对川芎提取纯化工艺条件的研究,大孔吸附树脂法提取得率为0.6%,川芎嗪和阿魏酸的含量约占原药原料的25%-29%。该方法操作简单,收率稳定,适合工业化生产。利用D101大孔树脂分离纯化野葛根总黄酮的结果表明,该方法具有收率高(占医药原料总黄酮的84.58%)、成本低、操作简单等优点,用于大规模生产。采用大孔吸附树脂对红孢子菌总苷进行分离,实验结果表明,红孢子菌总苷得率为5.4%,其中芍药苷含量为75%。该树脂易于再生,收率稳定,产品质量稳定,适合工业化生产。采用703弱碱性大孔吸附树脂制备大黄中总游离蒽醌,收率为2.8%3.5%,高于化学试剂法,表明该方法可用于制备和纯化,完全可能游离蒽醌法。采用大孔吸附树脂对附子及附子煎剂中附子总生物碱的提取分离工艺条件进行优化,实验采用AB-8树脂或D-101树脂,用80%乙醇洗脱。总生物碱去除率为85%,水溶性杂质去除率为82%,对于提高制剂中有效成分含量、减少用量具有重要意义。我们采用CDX-40大孔吸附树脂从猪胆汁中提取胆红素,并对提取工艺进行筛选,发现最佳工艺条件可以实现胆红素提取率超过85%,纯度达到93%。由于其工艺简单且树脂易于再生,因此可用作胆红素的制造工艺。对D101大孔吸附树脂浓缩纯化人参总皂苷的工艺条件进行了研究,发现大孔树脂浓缩纯化后的人参总皂苷的洗脱率在90%以上,用5%干燥后乙醇洗脱液,总固含量为。人参总皂苷纯度达到60%,证实了该技术的生产潜力。 D101大孔吸附树脂法浓缩纯化冬青、三七皂苷具有吸附容量大、洗脱率高等优点,适合工业化生产。
2)大孔树脂在中药复方制备及纯化过程中的应用
将大孔吸附树脂提取分离技术应用于降压药物胶囊的制备过程中,采用非极性大孔吸附树脂法从化合物中提取有效成分,并采用正交实验确定最佳吸附分离技术。方法对解吸条件进行了考察和测试。结果表明,大孔树脂法简化了工艺流程,缩短了生产周期,提高了产品纯度,更适合工业化生产,可替代原有的溶剂萃取沉淀工艺。采用大孔吸附树脂提取桔梗、远志、款冬、甘草等活性成分,制备复合桔梗止咳滴丸,采用薄层色谱法对桔梗、远志进行鉴别,并对甘草酸含量进行定量。改进后的剂型技术稳定、质量可靠、用量小、起效快、服用方便。采用大孔吸附树脂对艾汤进行纯化,正交实验表明,影响纯化的因素为艾汤浓度、流量、径高比,吸附回收率为83.34%(计算)如5-羟基糠醛)),所得干燥提取物不易吸潮,易于保存。
六味姜黄精制提取物采用大孔吸附树脂吸附和超滤纯化技术制备而成,其质量仅为原药材原料的4.6%,丹皮酚98%、马钱素98%被保留,马钱素86%被保留,有效降低了用药剂量。保留了低分子量的活性成分。采用D101大孔吸附树脂对四逆汤进行分离纯化,并采用化学指标和药效指标对纯化后的大孔树脂进行评价。结果表明,纯化后的四逆汤能够保留四逆汤的有效成分。分离纯化信逆汤可以纯化信逆汤。以保和丸主要调味品陈皮的主要成分橙皮苷的浓度为评价指标,探讨大孔树脂浓缩保和丸有效成分的最佳工艺条件,得到D101。大孔吸附树脂浓缩橙皮素,洗脱率大于95%,50%乙醇洗脱液干燥后总固含量约为处方量的4%。多指标药理评价表明,纯化品没有改变原始剂型和大孔树脂的功效。该方法丰富了保和片的有效成分,减少了用量,对于提高饱和片剂具有推广应用价值。采用大孔树脂法对脑看口服液进行纯化,并与醇沉法制备的脑看口腔液进行工艺质量和薄层色谱鉴定比较。结果表明,DA-201对脑看口腔液进行了纯化,发现:事情已经完成了。大孔树脂澄清度大大提高,纯化后的Naocane口服液质量明显优于纯沉淀法生产周期缩短,生产效率提高唯一的缺点是成本小,价格昂贵。








