抗氧剂成分检测，抗氧剂pep-8t

抗氧剂1076作为酚类抗氧剂，广泛应用于聚烯烃、聚氯乙烯、ABS塑料、橡胶、石油产品，是一类广泛应用于改性塑料材料的热老化抗老化添加剂。当目标系统中存在少量时，它会减慢或抑制聚合物的氧化过程，使塑料能够更长时间地承受热氧化老化，从而延长其使用寿命。

准确可靠的检测和分析材料中抗氧化剂的方法是改进材料配方的重要基础，也是材料失效分析的重要手段。然而，由于样品体系中抗氧化剂的添加率很低，因此很难准确、可靠地测定材料中目标物质的含量，很多情况下必须采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)。用过的。 - 精密微量分析仪器，如质谱(LC-MS) 和高效液相色谱(HPLC) 以及高效的预处理方法。国家高中材料分析测试中心拥有近30年丰富的高分子材料成分定性定量分析经验，通过先进的分析技术和庞大的材料数据库，为客户提供高效、便捷的产品开发技术解决方案。

本文以客户要求的PP中抗氧剂1076含量的检测为例，分享我中心在成分分析定量检测方法方面的研究思路，希望为产品开发提供参考。新的测试方法，我很高兴。关于抗氧化剂1076：

抗氧化剂1076分子量低（M=530.86），极易溶于苯、氯仿、环己烷、丙酮、甲苯等有机溶剂。

抗氧剂1076结构式

在这种情况下，通过使用热压法和使用甲苯作为溶剂的索格利特萃取将其压片和粉碎，从聚丙烯材料中有效地提取抗氧化剂1076。

GC-MS 定性定量检测抗氧化剂1076 的方法建立HPLC 定性定量检测抗氧化剂1076 的方法建立为保证测试方法的准确性和可靠性，本例设计了正交实验。为了探讨影响该方法检测结果的因素，并通过检测不同抗氧化剂1076含量的标准样品，对两种检测方法的影响因素和准确性进行了验证。

实验流程

1. 气相色谱-质谱法

实验设计：采用热压法将材料压实、研磨，以甲苯为溶剂，通过索氏提取，高效提取聚丙烯材料中的抗氧化剂1076。过滤提取物，稀释至给定体积，然后通过GC。 MS 外标。 1076合法定量检测，具体参数为：初始温度80，保持0.5min（15/min），升温至110，保持0.5min（20/min），加热升温至280，保持1分钟（20/分钟），320加热并保持5分钟，进样口温度为280。

国家高新材料分析测试中心GC-MS设备图

(1) 标签的制定

准确称取0.1020g抗氧化剂1076（纯度98%）置于100ml容量瓶中，用色谱纯甲苯稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1000g/ml的1076标准储备液。

将标准溶液储备液稀释并设置为2g/ml、10g/ml、20g/ml等不同浓度的1076个系列浓度点，用上述设置的标准溶液进行GC-MS测试。将显示目标峰值。图1. 机上参数：初始温度80C，保持0.5 分钟（15C/分钟），加热至110C，保持0.5 分钟（20C/分钟），加热至110C 280C，保持1分钟（20C/min），加热至320C，保持5分钟，继续样品口温度为280C。通过软件拟合得到抗氧化剂1076的外标定量曲线，具有良好的线性相关系数（R2=1），曲线如图2所示。

图1 抗氧化剂1076的气相色谱质谱图

图2 抗氧化剂1076气相色谱质谱定量曲线

测试过程

精确称取样品约0.2g，置于索氏提取器中，加入60ml甲苯，设定回流温度150，加热回流3小时，提取完毕后，过滤提取液。调整甲苯量至100ml，进行上机GC-MS检测。表1 GC-MS法-抗氧化剂1076不同含量的测试结果

测试结果表明，将压片后的样品粉碎，并使用甲苯作为溶剂，可以提高目标物质在溶剂中的溶出效率，结果表明，可以提高目标物质在溶剂中的溶出效率，并且不同浓度抗氧化剂1076的气相色谱结果使用响应值建立外标定量曲线。与R2=1有良好的线性关系；从表1分析，采用索氏萃取-GC-MS方法对理论抗氧化剂1076含量为0.5的标准配方样品进行测试，可以看到。 %、1%、2%，1076剂含量值与理论值相对误差小于15%，平均测定率为87.7%，准确度良好。

2.高效液相色谱法

实验设计：采用热压法将材料压实、研磨，以甲苯为溶剂，通过索氏提取，高效提取聚丙烯材料中的抗氧化剂1076。过滤提取物，稀释至给定体积，并通过HPLC 外标进行定性定量。检测1076，具体参数为：检测波长220nm，梯度洗脱0 min 甲醇(90%)-水(10%)，5 min 甲醇(90%)-水(10%)，10 min 甲醇(100%)-水(0%)，柱温为25C。

国家高中材料分析测试中心HPLC设备图

(1) 标签的制定

标准溶液的组成和浓度点与GC-MS方法相同。取上述标准溶液进行HPLC 测试。目标峰如图3 所示。检测波长为220nm。梯度洗脱为0 分钟甲醇(90%) - 水(10%)、5 分钟甲醇(90%)。 )-水(10%) 10 分钟甲醇(100%)-水(0%)，柱温25C。通过软件拟合得到抗氧化剂1076的外标定量曲线，线性相关系数良好，R2=0.999，曲线如图4所示。

图3 抗氧化剂1076的液相色谱图

图4 抗氧化剂1076的液相色谱定量曲线

测试过程

精确称取样品约0.2g，置于索氏提取器中，加入60ml甲苯，设定回流温度150，加热回流3小时，提取完毕后，过滤提取液。调整甲苯量至100ml，进行上机HPLC测试。表2 HPLC法-抗氧化剂1076各含量测定结果

测试结果表明：采用液相色谱法建立了不同浓度的抗氧化剂1076与相应浓度的响应值的外标定量曲线，具有良好的线性关系R2=0.999。这一点从表的分析就可以看出。 2本研究采用索氏提取-HPLC法。对于理论含量分别为0.5%、1%、2%的标准配方样品，抗氧化剂1076含量实测值与理论值的相对误差为：准确度在15%以内，平均测量率为88.8%。

3.影响提取效率因素的研究

为了提高测试结果的准确性和可靠性，优化测试路线，实验过程中进行了正交实验，验证了可能影响抗氧剂1076测试结果准确性的相关因素，我做到了。考虑到标准溶液上机测试的良好重现性和拟合的外标定量曲线的良好线性，进行正交实验考察提取时间、样品质量和溶剂体积比，不考虑影响。这个案例。仅以GC-MS方法作为验证测试结果中的机载参数的示例。

测试计划如下：检查样品中抗氧化剂1076的理论含量为1%，并改变加热温度（120、150、180）、加热时间（1h、2h、3h）和体积来进行。控制单一变量，质量比（600,300,120），考察各因素对抗氧化剂1076含量测试的影响，探索最佳提取条件。验证结果如下表3所示。表3 提取温度、时间和溶剂体积/质量比对测试结果的影响

测试结果显示：对表3实验数据分析表明，采用理论抗氧化剂1076含量为1%的标准配方样品，可以通过改变索氏提取温度、时间和体积来控制单变量，验证提取溶剂质量比的影响以及各提取系数对测试结果准确性的影响。验证后，结果应如下所示：

(1)提取温度、时间、体积质量比均对抗氧化剂1076的检测结果有一定影响，但提取温度和提取时间影响较大，体积质量比影响较大是小。是。

(2) 在保持提取时间和体积/质量比恒定的条件下，提取温度由120升高至180时，测定结果与目标物质理论含量的相对误差减小，平均值测量速度也会提高。

(3)如果保持提取温度和体积/质量比不变，将提取时间从1小时增加到3小时，测量结果与目标物质理论含量的相对误差会减小，测量结果将会获得。马苏。率也会提高。

(4)综合考虑提取温度、时间、体积质量比对抗氧化剂1076检测精度的影响，确定提取温度150、提取时间3小时、体积质量比。 -质量比300ml/g 该条件下的测量结果最接近理论值，相对误差为-9%。

4. 总结

采用热压法将片剂压碎，以甲苯为溶剂，采用索氏提取法高效提取聚丙烯材料中的抗氧化剂1076，采用GC-MS和HPLC对抗氧化剂进行定性和定量检测，两种方法在oxygen-1076实验中成立，证明两种方法都具有优异的定性和定量效果。此外，本案例研究还研究了不同萃取温度、萃取时间和不同溶剂体积质量比对聚丙烯材料萃取效率的影响。经证实，样品中目标抗氧化剂1076的提取温度、提取时间、体积质量比均对提取效率有一定的影响。溶剂为300ml/g。 *原创内容来自中国高材分析测试中心。如有转载，请注明出处。