铅锌经处理后用标准溶液滴定锌和铁的分析方法

根据文献[4]，Fe(OH)3是一种非晶态沉淀物[]，非晶态沉淀物形成的条件是：沉淀必须在相对浓缩的近沸溶液中进行； 沉淀必须在有大量电解质的环境中进行； 无定形沉淀团聚后应立即过滤，无需陈化。 我们来仔细分析一下上述测锌分析方法中的氨水分离过滤过程：加入氯化铵作为电解质，保持溶液体积较小（约50ml），因此是“浓”溶液，加入氨水至微沸后沉淀铁，立即趁热过滤，用热洗涤液洗涤，保持高温环境。 可见，这满足了非晶态沉淀物的形成条件[]。 因此，氨水经分离过滤后，铁全部以沉淀的形式储存在滤渣中，并与主要成分锌和一些可溶性杂质分离。 铁能与主要成分锌完全分离而无损失。 这是实现锌和铁（总铁）分离测定的第二个关键。 这样，这两种方法就可以有机地结合起来，实现锌和铁（全铁）的连续测量。 即：将矿物样品用盐酸、硝酸、硫酸处理，加入氨水沉淀分离。 处理滤液后，通过络合滴定法测定锌。 沉淀处理后，用重铬酸钾氧化还原滴定法测定铁（总铁）。 ） 决心。 三、主要试剂及其配制 1、盐酸（ρ1.19g/ml）； 硝酸(ρ1.42g/ml)； 硫酸（1：1）； 硫酸（1:9）； 氯化铵; 6、过硫酸铵溶液（20%）：当天配制； 氨水(ρ0.90g/ml)； 氯化铵-氨水洗剂：将20g氯化铵溶于水，加10ml氨水，用水稀释，摇匀。

2、测定锌部分抗坏血酸； 甲基橙指示剂（0.1%）； 盐酸（1:1）； 氨（1:1）； 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)：将150g无水乙酸钠溶解于水中，加18ml酸，用水稀释，混匀； 氟化钾溶液（10%）； 硫代硫酸钠溶液（10%）； 二甲酚橙指示剂（0.1%）：限两周内使用； 标准溶液： 配制：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加水微热溶解，冷却至室温，转移至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 三天后校准。 校准：称取0.1000g金属锌放入烧杯中，加入10ml酸，低温加热至完全溶解，取出并冷却。 加水稀释至150ml，加1滴甲基橙指示剂，用氨水和盐酸调节至溶液刚刚变红色。 加乙酸-乙酸钠缓冲液20ml，加二甲酚橙指示剂2滴，用标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 计算标准溶液的锌滴度TZn。 3、铁测定部分 (1)二氯化锡溶液(6%)：将6g二氯化锡溶解于60ml酸中，加水稀释至100ml，加入少量锡颗粒，保存于有色瓶中。 (2) 饱和二氯化汞溶液：避光保存于棕色瓶中。 (3)硫磷混酸：将150ml硫酸慢慢倒入400ml中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释，摇匀。

（4）二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%） （5）重铬酸钾标准溶液：称取优级纯重铬酸钾1.7558g，在150～180℃恒温两小时，溶于水，移入在容量瓶中，调整至体积并摇匀。 标准溶液中铁的滴度为TFe=0./ml。 所有试剂纯度均为分析纯，所有水均指单次蒸馏。 四． 分析步骤（1）称取样品0.1g（精确至0.1000g）置于250ml杯中，加少量水润湿； (2)加入10ml盐酸，低温加热几分钟溶解，加入5ml硝酸，低温加热几分钟，加入5ml硫酸，低温加热至近干，冷却； (2)加入20ml硫酸(1.4)，加热使盐溶解，取出稍冷却，用水洗净烧杯壁，稀释至50ml左右，加入氯化铵3～5g和氨水5ml依次加入过硫酸盐溶液6，用氨水中和至沉淀完全，再加过量的5～10ml，加热微沸3～5分钟； (4)用热快速定性滤纸过滤的同时，用热氯化铵-氨水洗涤液洗涤烧杯3次，沉淀5次； 进行步骤5进行沉淀，进行步骤10进行滤液。 (5)将沉淀连同滤纸一起移入原烧杯中，并将滤纸压碎，加入10毫升盐酸，加水至50毫升左右，低温加热至微沸几分钟； (6)趁热搅拌，逐滴加入二氯化锡溶液，直至黄色消失，再加入2滴，沥干水分，迅速冷却至室温； (7)加入10ml饱和二氯化汞溶液，搅拌均匀，静置几分钟； (8)加硫磷混合酸15ml，加水稀释至150ml左右，加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，立即滴加重铬酸钾标准溶液锌精矿，直至溶液由浅绿色变为紫色为终点，并记录读数； (9) 按公式 Fe(%)=/m 计算铁（总铁）的百分含量，式中 V1 以消耗重铬酸钾标准溶液（10）ml，将滤液浓缩至 50~70ml，取将其取出并冷却至室温； (11)加抗坏血酸0.1g，加甲基橙指示剂1滴，用盐酸、氨水调节。 溶液变成红色； (12)加入20ml醋酸-乙酸钠缓冲液、10ml氟化钾溶液、10ml硫代硫酸钠溶液，摇匀； (13)加二甲酚橙指示剂2滴，用标准溶液滴加至溶液由紫色变为亮黄色为终点，记录读数； (14)按公式Zn(%)=/m计算锌的百分含量，其中V2为消耗标准溶液的毫升数，m 5、讨论1、沉淀处理按相关文献中的操作。 锌和铁分离后，用热盐酸将滤纸上的沉淀洗脱下来，然后测定铁。

但这种处理方法有两个缺点：一是沉淀物难以从滤纸上完全洗脱；二是沉淀物难以从滤纸上完全洗脱。 其次，引入大量的水，然后蒸发浓缩，这将大大增加分析操作时间。 指导在生产中不起作用。 为此，我们进行了改进，将沉淀物与滤纸一起转移到烧杯中，将滤纸捣碎，用盐酸溶解沉淀物，加入少量水煮沸几分钟。 在热酸环境下，滤纸会腐蚀成纸浆。 不会影响后续测量。 2、样品分析，-1标准样品铁含量为4.13%，锌含量为42.98%。 按照上述方法测定。 结果如下表所示： 3 结论分析方法的选择应根据生产需要的实际情况而定。 在保证准确性的前提下，应尽可能采用简单、有效、快速的分析方法。 结合矿井测试条件，采用本文所述的方法。 所需设备很简单。 一次样品溶解过程中可同时测定铁和锌的含量，大大缩短了分析时间，为选矿厂尽快生产提供参考数据。 ，并降低生产成本。 参考文献：[1].1-87锌精矿化学分析方法滴定法测定锌含量[2]《岩矿分析方法汇编》江苏省冶金地质研究所[3]《有色金属地质分析规程》P302[ 4】《定量化学分析简述》北京大学出版社文献资料：锌精矿中锌和铁的分离测定全文下载全文阅读全文下载全文阅读免费阅读下载感谢您的阅读下载*资源与信息来自互联网。 如果本文侵犯了您的权利，请在本站留言或发布信息。 我会尽快删除它。 *