粉末冶金：节能省材的新材料制取技术，应用广泛
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|粉末冶金是生产金属粉末或以金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）为原料，经成型、烧结而制成金属材料、复合材料及各类制品的工业技术。粉末冶金技术具有显著的节能、节材、性能优良、制品精度高、稳定性好等一系列优点，非常适合大批量生产。由于粉末冶金技术的优势，它已成为解决新材料问题的关键，在新材料的发展中起着至关重要的作用。
目前，粉末冶金技术已广泛应用于交通运输、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具活力的分支之一。
发展历程
金属粉末的制造和使用经历了漫长的时期。早期用机械粉碎法制得金、银、铜和青铜粉末，多用作陶器等器皿的装饰涂层。18世纪下半叶至19世纪�**胍叮砉⒂⒐⑽靼嘌赖裙言诠こЧ婺Ｉ仙Ｃ嗖＃⑼ü妊埂⒍驮臁⒛Ｑ埂⑸战岬裙ひ罩瞥捎脖液凸笾匚锲贰�1909年，美国人库利奇（WD）发明用粉末冶金法制造灯泡用钨丝，奠定了近代粉末冶金的基础。此后20年间，用粉末冶金法制造了钨钼制品、硬质合金、青铜含油轴承、多孔过滤器、集电刷等，并逐渐形成了一套完整的粉末冶金技术。 20世纪30年代涡流磨铁粉、碳减铁粉问世后，用粉末冶金法制造铁基机械零件获得了迅速的发展。第二次世界大战后，粉末冶金技术迅速发展，新生产工艺和技术装备、新材料和新产品不断涌现，开辟了一些可以制造特殊材料的领域，成为现代工业的重要组成部分。
在粉末冶金材料生产中，铁基材料占产量的绝大部分，其次是铜基材料、硬质合金和难熔金属。近20年来，人们十分重视高性能合金钢、铝和钛基粉末冶金材料的开发。
基础技术
包括粉末制备、成型和烧结。但由于产品种类繁多，工艺也各有不同。粉末制备方法可归纳为机械法和物理化学法两大类。具体方法有机械粉碎法、还原法、雾化法、电解法、气相沉积法、液相沉积法、还原-化学法等。其中应用最广泛的是还原法、雾化法和电解法（见铁粉）。常用的压制成型技术已日趋机械化、自动化；热成型（包括热压、热等静压、热挤压、热锻造、电火花烧结等）是将烧结和压制工艺结合起来，可显著提高材料的致密度和性能（见粉末冶金成型）。烧结是在高温下粉末颗粒间物质迁移的复杂过程，导致金属颗粒间结合的加强，粉末烧结体进一步致密化。烧结分为固相烧结和液相烧结（见粉末冶金烧结）。 烧结或热成型的毛坯和制品可根据需要进行各种冷变形加工、热塑加工、机械加工和热处理。
粉末在成型前往往需要进行预处理，主要有分类、除去杂质、退火、配料（加入其它金属粉末或非金属粉末及添加剂）、混料等。原料粉末的性质对粉末冶金材料的性能影响很大，因此从质量和经济的角度出发，应重视原料粉末的选择和粉末的预处理。
技术经济特点
①可生产出熔炼、铸造方法不能或难以生产的特殊性能、高性能的材料。例如多孔材料是对粉末冶金制品多孔性质的有意识的控制和利用；伪合金、金属与非金属复合材料、金属与难熔金属复合复合材料、粉末与纤维复合材料等是利用粉末冶金灵活的配料技术（见多孔材料、减摩材料、摩擦材料、粉末冶金电工材料、粉末冶金磁性材料、粉末冶金弥散强化合金、粉末冶金难熔金属材料、硬质合金；金属陶瓷）；粉末冶金合金钢、粉末冶金高温合金是利用雾化粉末，无宏观铸造偏析，晶粒细小均匀，第二相细小均匀。 ②金属损耗小。原料粉末可直接制成成品或最终形状、尺寸接近成品的制品，因此不需要或只需进行少量切削加工；工艺流程短，设备投资少。 因此适用于大批量生产承受中等或较低载荷的各种机械零件。
理论进展
随着粉末冶金技术的发展，对粉末压制和烧结过程的本质和基本规律的理论研究也取得了进展。粉末冶金压制理论是探索压制过程中颗粒运动和变形的规律，描述压制坯体密度与压制压力的关系。粉末冶金烧结理论是探索烧结过程中材料迁移和孔隙变化的机理，描述烧结体密度与烧结参数的关系。此外，在粉末冶金工艺技术的带动下，与之相匹配的一系列测试技术也应运而生，主要是粉末物理化学性能的测定，孔隙尺寸、数量和形貌的测量，多孔体（包括近致密烧结体）物理力学性能的测定。20世纪70年代，粉末冶金已基本形成既有理论、工艺技术、检测手段，又有许多专用仪器和设备的科学技术领域。
粉末冶金研究设备-放电等离子烧结系统（SPS）简介
随着高新技术产业的发展，新材料特别是新型功能材料的种类和需求不断增加，材料的新功能呼唤新的制备技术。
放电等离子烧结（Spark，简称SPS）是一种制备功能材料的新技术，具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等显著特点，可用于制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用于制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。
SPS在材料制备中的应用
1 功能梯度材料
功能梯度材料（FGM）成分呈梯度变化，且各层烧结温度不同，采用传统的烧结方法很难一次性烧结完成，而用CVD、PVD等方法制备梯度材料成本很高，难以工业化生产。采用阶梯式石磨模具，由于模具上下端电流密度不同，可以产生温度梯度，利用SPS在石磨模具中产生的梯度温度场，只需要几分钟就可以烧结不同成分配比的梯度材料。目前，利用SPS成功制备的梯度材料有：不锈钢/ZrO2；Ni/ZrO2；Al/聚合物；Al/植物纤维；PSZ/T等梯度材料。
在自蔓延燃烧合成(SHS)中，电场具有很大的活化效应和作用，特别是场活化效应可以成功合成以前无法合成的材料，扩大成分范围，控制相的组成，但得到的多孔材料需要进一步加工以提高致密性。利用类似于SHS的电场活化效应的SPS技术，同时进行陶瓷、复合材料和梯度材料的合成与致密化，可以获得65nm的纳米晶，比SHS少了一道致密化工序。SPS可以制备大尺寸的FGM，目前，用SPS制备的最大尺寸的FGM体系为ZrO2(3Y)/不锈钢圆盘，已达到100mm×17mm的尺寸。
采用普通方法烧结热压WC粉末时必须添加添加剂，而SPS技术可以烧结纯WC，制备的WC/Mo梯度材料的维氏硬度（HV）和断裂韧性分别达到24Gpa和6Mpa·m1/2，大大降低了由于WC和Mo热膨胀不匹配而引起的热应力开裂。
2 热电材料
由于热转换可靠性高、无污染等特点，热电转换器近来引起了人们的极大兴趣，许多热电转换材料被研究。文献检索发现，在SPS制备功能材料的研究中，有很多关于热电材料的研究。
（1）热电材料的梯度组成是目前提高热点效率的有效途径之一。例如，具有梯度组成的βFeSi2是一种很有前途的热电材料，可在200~900℃之间用于热电转换。βFeSi2无毒，在空气中具有良好的抗氧化性能，并具有较高的电导率和热电功率。热点材料的品质因数（Z=α2/kρ，其中Z为品质因数，α为系数，k为热导率，ρ为材料的电阻率）越高，其热电转换效率就越高。实验表明，用SPS制备的梯度组成βFeSix（Si含量可变）与βFeSi2相比，热电性能有很大提高。这方面的例子有Cu/Al2O3/Cu、β、钨硅化物等。
（2）传统用于热电制冷的半导体材料不仅强度和耐久性较差，而且主要采用单相生长法制备，生产周期长，成本较高。近年来，为了解决这一问题，一些厂家采用烧结法生产半导体制冷材料，虽然机械强度有所提高，材料利用率有所提高，但热电性能远不及单晶半导体。现在采用SPS生产半导体制冷材料，几分钟就可以制备出完整的半导体材料，而晶体生长则需要十几个小时。SPS制备半导体热电材料的优势在于可以直接加工成晶片，而不需要像单向生长法那样进行切割加工，节省材料，提高生产效率。
热压和冷压烧结制备的半导体性能与单晶生长方法相比有所降低。目前用于热电制冷的半导体材料主要成分为Bi、Sb、Te和Se，目前Z值最高为3.0×10/K，而采用SPS制备的热电半导体Z值已达到2.9~3.0×10/K，已几乎与单晶半导体性能相当。表2为SPS与其他方法制备的BiTe材料对比。
3 铁电材料
采用SPS烧结铁电陶瓷时，烧结温度为900-1000℃，烧结时间为1-3分钟。烧结后的平均粒径为
采用SPS制备铁电陶瓷时，陶瓷迅速致密化的同时烧结体晶粒被拉长、粗化，容易得到晶粒取向良好的样品，并且可以观察到具有择优晶粒取向的陶瓷的电学性能具有较强的各向异性。
利用SPS制备铁电Li取代IIVI族半导体ZnO陶瓷，将铁电相变温度Tc提高到470K，而之前冷压烧结陶瓷仅为330K。
4 磁性材料
采用SPS烧结NdFeB磁性合金时，在较高温度下烧结可以获得较高的致密度，但烧结温度过高会出现α相和晶粒长大，磁性能恶化；在较低温度下烧结，虽然可以保持良好的磁性能，但粉末无法完全压实。因此，需要详细研究密度与性能之间的关系[35]。
SPS烧结磁性材料具有烧结温度低、保温时间短的优点，Nd Fe Co VB在650℃保温5min即可烧结成近乎完全致密的块体磁体，且没有发现晶粒长大现象[36]。采用SPS（850℃）制备的复合材料具有较高的饱和磁化强度Bs=12T，较高的电阻率ρ=1×10Ω·m。
过去采用快速凝固方法制备的软磁合金薄带虽然已经达到了几十纳米的细晶粒结构，但无法制备成合金块，应用受到限制。而目前采用SPS方法制备的块体磁性合金的磁性能已达到非晶、纳米晶薄带的软磁性能。
5 纳米材料
致密纳米材料的制备越来越受到重视，采用传统的热压烧结和热等静压烧结方法制备纳米材料时，很难保证既达到纳米尺寸的晶粒又达到完全致密。采用SPS技术，由于升温速度快，烧结时间短，可以明显抑制晶粒粗化。例如，平均粒径为5μm的TiN粉末，经SPS烧结（1963K，196～，烧结时间5min）可得到平均晶粒尺寸为65nm的TiN压坯。
在SPS烧结过程中，虽然施加的压力较小，但除了压力的作用导致活化能力Q下降外粉末冶金材料，放电的存在也会活化晶粒，进一步降低Q值，从而促进晶粒长大。因此从这方面来说，SPS烧结制备纳米材料存在一定的困难。
但实际上也有成功制备平均粒径为65nm的TiN压坯的例子，文献中也有利用SPS烧结非晶态粉末制备20~30nm纳米磁性材料的例子，另外还发现晶粒随SPS烧结温度升高而缓慢变化，因此SPS制备纳米材料的机理及其对晶粒长大的影响还有待进一步研究。
6 非晶合金的制备
在非晶合金的制备过程中，应选择合适的合金成分，保证合金具有极低的非晶形成临界冷却速度，从而获得极高的非晶形成能力。在制备技术方面，主要有金属铸造法和水淬法，其关键是快速冷却和控制非均匀形核。由于非晶合金粉末的制备技术比较成熟，多年来人们一直采用非晶粉末在其结晶温度以下通过温挤压、温轧制、冲击(爆炸)凝固和等静压烧结等方法制备块体非晶合金。但存在很多技术难点，如非晶粉末的硬度始终高于静态粉末，因此压制性能较差，其综合性能与旋转淬火制备的非晶薄带相近，难以作为高强度结构材料使用[39]。 可见，采用普通粉末冶金法制备块体非晶材料存在着诸多技术困难。
SPS作为新一代烧结技术，有望在这方面取得进展。文献中采用机械合金化制备的非晶态Al基粉末，采用SPS烧结得到块状圆盘状样品（10mm×2mm），经503K保温20min制备出磁性非晶态合金，含有非晶相、晶相和残余Sn相，其非晶相的晶化温度为533K。本文采用脉冲电流在423K、烧结温度条件下制备了块体非晶态合金，经分析其主要相为非晶态。非晶态Mg合金比A291D合金和纯镁具有更高的腐蚀电位和更低的腐蚀电流密度，非晶化提高了镁合金的耐腐蚀性能。从实用角度来看，采用SPS烧结可以制备块体非晶态合金。因此，有必要利用先进的SPS技术研究块体非晶态合金的制备。
用粉末冶金法制备的金属、陶瓷、纳米材料、非晶材料、复合材料、梯度材料等必将在未来科技浪潮中扮演重要角色，推动科学技术大踏步前进。
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